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    微量水分測定儀在使用前需要準備哪些事項呢?

    更新時間:2022-05-18      瀏覽次數(shù):1151
      微量水分測定儀在使用前需要準備哪些事項呢?不了解沒關(guān)系,下面讓我們一起來了解一下吧。
     
      一、處理電解池
     
      具體操作:把電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
     
      注意:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
     
      二、調(diào)整電解液的平衡
     
      具體操作:如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。
     
      三、標定
     
      具體操作:電解液穩(wěn)定以后,用微量進樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示水量,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準確的。
     
      說明:用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。
     
      常見問題、原因和解決方法:
     
      1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
     
      原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。
     
      解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
     
      2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
     
      原因:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
     
      解決方法:可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
     
      3、待機滴定時漂移太高是何原因
     
      原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
     
      1、解決方法:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
     
      2、解決方法:*清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
     
      4、樣品滴定后漂移值很高
     
      原因:試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
     
      1.解決方法:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
     
      2.解決方法:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
     
      3.解決方法:改進樣品預(yù)處理方法。
     
      5、滴定時間長,滴定不中止
     
      原因1:控制參數(shù)選擇不當。
     
      解決方法:可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。
     
      原因2:陽極電解液電導(dǎo)率太低
     
      解決方法:需要更換陽極電解液。
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